现代分析化学中,与人体健康、环境保护、材料组分、矿物含量、食品安全等密切相关的元素分析越来越受到人们的关注和重视。无机元素分析过程主要包括样品前处理和仪器检测两部分。由于现代仪器及其测试手段已发展得相对较为成熟,其测量过程可在数分钟甚至几秒内即可完成,且测量灵敏度和精密度均令人满意,因此,在整个分析过程中,决定样品分析速度和质量的关键乃是样品前处理技术和方法。
密闭式智能微波消解仪则是利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
密闭式智能微波消解仪测量注意事项:
1.观察加热过程
在消解无机样品或经过预处理的有机样品时,一般在设置的压力为0.5MPa,时间为60秒,一般在60秒左右压力可升到“0.5”。若在60秒内压力虽有上升,但上升很慢很慢即显示数字未达到“0.5”,则需要关机打开炉门取出消解罐检查。检查仔细和重新组装,否则,不可继续加热,等待压力上升。
2.样品量的选择
2.1固体样品包括油类样品取样量为0.1g~0.5g,液体样品取样量为1ml~5ml。
固体样品及钢铁制品尽量要细碎,矿石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加试剂前固体样品要用去离子水或蒸馏水润洗。样品量在取样量的范围内以逐渐增加为好,以保证消解效果。
2.2每次消解时,5ml<样品量包括试剂<20ml。有机样品经过预处理后,酸可能会挥发掉一点,要补加1~2ml,以免溶样杯内溶液过少同时又可加速样品的溶解。
3.消解罐的冷却
自然冷却或用XT-9700型冷却机吹冷。冷却、*泄压后方能打开。切勿强行打开,以免杯内溶液喷出商人。取出时将溶样杯的密封碗顺时针向上旋出。