湿地沉积物中总有机碳的测定

湿地被称为“地球之肾"，其不仅为人类提供大量食物、原料和水资源，而且在维持生态平衡、保持生物多样性和珍惜物种资源以及涵养水源、蓄洪防旱、降解污染、调节气候、补充地下水、控制土壤侵蚀等方面均起到重要作用。湿地环境中的土壤微粒、地表植被、悬浮物、藻类等浮游生物、腐食动物和微生物等物质通过长时间的侵蚀、风化、搬运作用会逐渐沉降下来，最终形成沉积物。这些沉积物中含有丰富的有机碳、氮、磷等物质，容易造成湿地富营养化，水质恶化等现象，制约流域社会经济的可持续发展。

因此，湿地沉积物的研究对环境和经济具有重要意义。本次试验采用总有机碳分析仪对湿地沉积物中的总有机碳进行了探究，试验是对湿地沉积物浸提液进行分析测试，为湿地环境研究提供理论支持。

实验部分

1　仪器及试剂

1.1  TOC-5000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）；

1.2  邻苯二甲酸氢钾：基准试剂；

1.3  碳酸钠：基准试剂；

1.4  碳酸氢钠：优级纯；

1.5  纯水：电导率<5.0µS/cm，TOC 浓度不超过0.5 mg/L的水；

1.6  磷酸（H₃PO₄）：优级纯；

2  溶液配制

2.1 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 1000 mg/L

准确称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重），置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。 

2.2 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=1000 mg/L

准确称取无水碳酸钠（预先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

2.3 磷酸溶液：体积分数为10%

准确量取10m L优级纯H₃PO₄，用超纯水稀释至100m L（有效期一个月）。

3　实验过程

3.1 标准曲线的绘制

按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合标准系列溶液，均采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线，结果如下图所示。

图1    TC拟合曲线

图2    TIC拟合曲线

3.2　质控样测试

配制一总碳浓度为20.0mg/L，无机碳浓度为10.0 mg/L的标准溶液对绘制的标准曲线进行反测，测试结果如下：

表1  质控样测试结果

3.3　样品测试

3.3.1  样品描述

三个样品均为澄清透明、无刺激性气味、pH呈中性的液体。

图3  样品

3.3.2  样品前处理

TOC-5000型总有机碳分析仪进样针孔径为0.6mm，为了防止样品堵塞进样针，且湿地沉积物成分较为复杂，故需对样品进行前处理后上机测试。取新鲜沉积物过2mm筛，称取10.0g过筛后的沉积物于100mL离心管中，加入2mol/LKCl溶液作为浸提剂，在20℃下，以200r/min恒温振荡1h，静置2h，用一次性注射器吸取上清液后过0.45μm水性滤头，将滤液收集在25mL离心管中，待测。

3.3.3  样品测试

将经前处理后的三个湿地沉积物浸提液直接使用TOC-5000型总有机碳分析仪进行测试，测试结果如下表所示。

表2  样品测试结果

4  总结

实验结果表明，应用TOC-5000总有机碳分析仪对于高含盐量的样品的测试稳定度较好，此次测试三个湿地沉积物浸提液样品数据良好，符合《海洋监测规范》（GB17378.4-2007）海水分析的测试要求。此次应用总有机碳分析仪检测湿地沉积物浸提液实验为湿地沉积物探究提供理论基础，为江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测也提供了范本。