TOC-2000型总有机碳分析仪在高盐样品测试中的应用

更新时间：2023-11-24

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总有机碳（TOC）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳，能将水体中有机碳全部氧化，测量结果准确，且测量时间短，TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。

现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量，本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》，选用差减法对六个样品进行测试。

关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；差减法；耐盐量

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1仪器：TOC-2000型TOC分析仪（上海元析仪器有限公司）

1.2试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、碳酸钠（基准试剂）、碳酸氢钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、去二氧化碳蒸馏水

2、实验方法

2.1 标准溶液的配置[ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ]

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀，配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。

2.2 磷酸溶液（体积分数为10%）

量取10mL优级纯H3PO4，用超纯水稀释至100mL（有效期一个月）。

3、实验条件

表1 实验条件

载气种类	高纯氧，体积分数为99. 995% 以上
载气流量	180mL/min
催化剂	氧化铈催化剂
裂解炉温度	800℃
冷凝器温度	5℃
进样量	200μL

4、实验方法及实验数据

4.1 标准曲线的绘制

按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；

选用二次拟合得到

TC曲线方程：Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4，相关系数R= 1.0000

TIC曲线方程：Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4，相关系数R= 0.9998

图片1.jpg

图1 TC标准曲线

图片2.jpg

图2 TIC标准曲线

4.2 质量控制

配制总碳浓度为20.0mg/L，无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液，对绘制的标准曲线进行反测，通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%，示值误差为3.00%，均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）、《中华人民共和国国家计量检定规程》（JJG 821-2005）的要求。

表2 示值误差

测量次数	TC实测浓度（mg/L）	TIC实测浓度（mg/L）	TOC实测浓度（mg/L）
1	20.64	10.41	10.23
2	20.58	10.32	10.26
3	21.02	10.62	10.40
均值	20.75	10.45	10.30
RSD（%）	1.17	1.44	0.88
示值误差（%）	3.75	4.50	3.00

4.3样品前处理

根据所得样品信息，“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右，“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右，为了保证良好的测试准确度，减小含盐量高的样品对测试的干扰，也为了减少仪器耗材的损耗，用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试，“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。

4.4样品测试结果

从稀释过后的六个样品的测试结果中发现，所有样品中的无机碳含量较低，在总碳中所占的比例也较低，这种类型的样品适合用差减法进行测试，可以保证数据的准确性。

表3 样品测试结果

样品名称	序号	TC(mg/L)	均值mg/L)	TIC（mg/L）	均值(mg/L)	TOC(mg/L)
样品一	1	153.2	152.6	13.4	14.5	138.1
	2	151.6		14.2
	3	153.0		15.8
样品二	1	156.8	159.1	37.0	36.9	122.2
	2	160.2		36.2
	3	160.2		37.6
样品三	1	169.6	171.5	50.6	49.5	122.0
	2	173.0		52.2
	3	171.8		45.6
样品四	1	184.6	189.2	36.6	38.5	150.7
	2	189.8		38.0
	3	193.2		40.8
样品五	1	219.0	222.0	16.5	17.3	204.7
	2	222.5		18.0
	3	224.5		17.5
样品六	1	265.0	263.0	79.0	75.2	187.8
	2	265.0		70.0
	3	259.0		76.5

注：上表中测试结果均为换算过后的测试数据。

5、分析与总结

本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释，降低盐浓度后上机测试。实验结果表明，TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样，测试结果良好，方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。