分光光度法研究β-环糊精超声包合广藿香挥发油工艺

考察广霍香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件以包合物的包含率作为评价指标，选择挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、超声时间为主要影响因素，进行正交试验，优化广霍香挥发油包合物的工艺条件。同时将广霍香挥发油β-环糊精包合物进行表征。结果表明：优质包合工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1:5、超声时间为45min 、包合温度为50℃。在此条件下广霍香挥发油包合物的包合率可达80.9%。表征结果表明，广霍香挥发油β一环糊精包合物已经形成。因此，超声法制备广霍香挥发油的环糊精包合工艺合理可行。

关键词：广霍香；挥发油；β-环糊精；包合物；表征

广藿香具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑之功效，用于湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿倦怠、胸闷不舒、腹痛吐泻、鼻渊头痛，除配方使用外，广藿香还是藿香正气水、抗病毒口服液和霍胆丸等30余种中成药的重要组成药物。广藿香的挥发油挥发性强，稳定性较差，在制剂或放置过程中挥发油含量会降低或消失，从而影响成品质量的稳定性。为了更好地发挥广藿香挥发油的治疗作用，减少对胃肠道的刺激，防止其有效挥发成分挥发，使其粉末化以便于制备各种剂型。近年来，β-环糊精包合技术在总要制剂生产中的应用日益广泛，常见的是对挥发油成分的包合，以提高其稳定性。该研究采用超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物，讨论包合物的包合工艺，采用紫外光谱对包合物进行结构表征。

1、仪器与材料

仪器

挥发油测定器（广州市医药公司）、电子天平（上海精科）、旋转蒸发仪（上海亚荣、超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）、UV-5600紫外可见分光光度计（上海元析）

材料

2、方法与结果

2.1 包合物制备

设定好β-环糊精与广藿香挥发油的液固比，准确称取广藿香挥发油与β-环糊精，先将β-环糊精加入蒸馏水制成饱和溶液，缓慢滴加用无水乙醇溶解的广藿香挥发油乙醇溶液，置于超声清洗器中，设定一定的超声时间，超声结束后，冰箱中冷藏放置24h，过滤，用少量无水洗涤2次，蒸馏水洗涤1次，50℃干燥5h，得白色粉末状包合物，称重，得到包合物质量。

2.2 包合物中实际含油量测定

定量称取β-环糊精包合物，置于150ml圆底烧瓶，加入蒸馏水80ml，按挥发油测定法（《中国药典》）测定，至油量不再增加时停止加热，放置1h，读取油量即可。

2.3 空白回收试验

精密量取挥发油1ml，置500ml圆底烧瓶中，按2.2方法测定，读取油量，计算出空白回收率为75%。

2.4 挥发油包合物包合率计算

挥发油包合率=（包合物实际油含量）/挥发油加入量*空白回收率）*100%

2.5 广藿香挥发油包合工艺条件优选

单因素试验表明，包合温度、挥发油与β-环糊精的比例、超声时间对挥发油的包合有较大影响，因此，选择上述3项为考察因素，每个因素各取3个水平，以包合物包合率为评价指标，根据表1进行正交试验，计算包合率，实验结果见表2和表3.

比较各因素的极差值可以看出，影响提取效果因素的顺序为液固比＞包合温度＞包合时间。从方差分析结果可知，液固比对提取率有显著性影响。根据实验结果，直观分析得优质工艺条件为A2B3C1，即挥发油与β-环糊精比为1:5，包合时间为45min，包合温度为50℃。

2.6 验证试验

取3份挥发油按优化组合A2B3C1进行实验，结果包合率分别为80.89%、80.89%、79.46%。实验数据稳定，说明此包合工艺条件操作稳定，合理可行。

2.7 广藿香挥发油β-环糊精包含物紫外光谱法表征

取广藿香挥发油1ml、β-环糊精、包合物、β-环糊精与广藿香挥发油混合物各2g，分别用20ml无水乙醇溶解成4种样品，分别于190-400nm进行紫外扫描，结果如下1-4所示。

紫外光谱结果表明，广藿香挥发油已与β-环糊精形成包合物，广藿香挥发油的紫外吸收峰在广藿香挥发油β-环糊精包合物中已消失。

3、结语

正交试验表明广藿香挥发油包合物的最合适工艺为：广藿香挥发油与β-环糊精比为1:5，超声时间为45min，包合温度50℃。在此工艺条件下广藿香挥发油包合物的包合率可达80.9%。

紫外分光光度法扫描结果显示包合物确已形成，而且挥发油的主要成分包合前后未发生明显变化。