生物医药类样品 全血的微波消解方法

生物医药类样品的消解是微波消解技术应用较早的领域，因而开展的工作较多。消解此类样品经常遇到两个问题：首先，产生大量降解气体，增加体系压力；其次，有机物发生放热反应，升高体系温度。此类样品在消解过程中，能量释放往往是瞬间的，压力和温度会瞬间拉升，而且温度能够回落，压力有时却难以恢复，所以微波消解冷却结束后消解罐内可能仍会残留部分压力。

微波消解生物医药类试样常用试剂是HNO₃/H₂O₂，HNO₃/HF，HNO₃/HCl等混酸体系。

下面介绍一种全血的微波消解方法。

样品名称：人全血

消解试剂：65%硝酸AR；30%过氧化氢AR

仪器配置：MWD-800

样品个数：40个

注意事项：

1.        装罐和开罐时，一定要一个一个装，一个一个开，不能多罐同步操作，以防操作过程中密封盖弹出带出浓酸造成灼伤事件。

2.        加入样品和消解试剂后，不要急于装罐，需要充分混合并敞口放置15分钟后再装罐。

3.      开内罐时，一定是向上旋拔（边旋边拔）内罐的密封盖。只旋不拔不能打开样品消解罐，只拔不旋有可能造成杯内溶液晃动过大溅出造成元素损失、溅伤自己或他人。

4.        样品消解后应该澄清、透明、无沉淀，如果溶液浑浊或有沉淀，请检查①操作过程是否正确；②仪器消解过程中是否压力受限导致没有达到消解的终温度；③排除①和②后，请延长后一步的恒温时间：600s延长至900s；或提升后一步的温度为190℃。

操作过程：

1.         精密量取40份全血样品各1ml (或1g，精确至mg级)，小心置于各个内罐的杯体底部。

2.         分别加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂混合均匀，敞口放置15分钟。

3.         密封装罐，载入消解仪中进行微波消解。

4.         消解程序如下：

5.         待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。

6.         逐个打开外罐：旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐，将密封盖内的溶液冲洗至杯体内，将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理，直至溶液剩余约1ml。

7.         将溶液转移至容量瓶，润洗杯体内腔，将润洗液合并入容量瓶中。

8.         待容量瓶中溶液的温度降至室温后，定容至刻度线，制成待检液。