TOC-3000toc分析仪厂家系统适用性验证

TOC-3000型总有机碳分析仪可检测制药用水、注射用水、纯化水、生活饮用水及其水源水中的总有机碳含量，其中制药用水、注射用水的质量控制关乎人体生命健康，故医药行业对总有机碳的检测、监测存在特殊要求，总有机碳分析仪的系统适用性就是其中要求之一。

系统适用性试验是一种检验TOC分析仪氧化能力的方法，还可以检测探测器偏移的情况。美国药典USP31 ---<643>中写道“用经校正的仪器以本法作在线测试或离线的实验室测试，应进行周期性系统适用性试验。”《中国药典2015版》中规定：“所用仪器应经校正，并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的系统适用性进行试验。”

　　TOC-3000型总有机碳分析仪的操作和维护包括以下内容：

　　操作：

　　开机并启动分析仪，等待仪器自检完成。

　　根据分析需求，设置合适的分析参数，如温度、时间等。

　　准备样品，并确保其符合分析仪的进样要求。

　　将样品引入分析仪，启动分析过程。

　　等待分析完成后，记录并解读分析结果。

　　根据需要对分析结果进行进一步处理或保存。

　　分析完成后，关闭分析仪并断开电源。

　　维护：

　　定期清洁：定期清洁仪器的外壳和表面，确保没有灰尘或污垢的积累。注意避免使用有机溶剂或化学清洁剂，以免对仪器造成损害。

　　更换灯管：根据使用情况，定期检查并更换紫外灯。在更换UV灯时，需带上专用手套，避免在UV灯管表面和螺旋状石英管表面留下指纹。因为指纹会吸收UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。

　　检查气路和连接：定期检查气路和连接部分是否密封良好，没有泄漏。需要时，可以紧固连接螺母或更换密封件，确保气路畅通。

　　校准仪器：定期使用标准品校准分析仪，确保测量结果的准确性和可靠性。按照制造商提供的校准步骤进行操作，并及时调整仪器参数。

　　温度和湿度管理：控制室内温度和湿度，确保其在适宜范围内。避免温度过高或过低，以及潮湿环境对分析仪造成不良影响。

　　记录和报告：每次维护后，及时记录维护细节，如维护日期、更换的部件、调整的参数等。这有助于追踪分析仪的维护历史，并为将来的故障排除提供参考。

系统适用性实验流程

《中国药典2015版》中写明：通常采用蔗糖作为易氧化的有机物，1,4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定制备各自的标准溶液，在总有机碳测定仪上分别测定对应的响应值，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。

1、实验设备：TOC-3000型总有机碳分析仪；厂家：上海元析仪器有限公司

2、试剂准备

 （1）检查用水：电导率<1.0µS/cm，TOC<100ppb                     

（2）蔗糖：对照品或标准物质

（3）1,4-对苯醌：对照品或标准试剂

（4）过硫酸钠：优级纯

3、溶液的配制

1）蔗糖标准原液：准确称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品120mg，溶于超纯水中，移入1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为50mg/L，把它作为标准原液保存。也可按相关计算配制其它浓度的原液。

2） 蔗糖标准使用液：用10mL的单标线移液管移取10mL蔗糖标准原液至1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L。

3） 1.4-对苯醌标准原液：准确称取1.4-对苯醌对照品150mg，溶于超纯水中，移入1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为100mg/L，把它作为标准原液保存。

4）1.4-对苯醌标准使用液：用5mL的单标线移液管移取5mL 1.4-对苯醌标准原液至1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L。

5）过硫酸钠溶液：称取8g过硫酸钠溶于80ml纯水中，边搅拌边加入10ml磷酸，待试剂冷却后定容至100ml。

4、仪器测试

1）过硫酸钠进液量：0.5mL

2）进样量：2mL

按照《TOC-3000总有机碳分析仪标准操作程序》分别测试检查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-对苯醌溶液，得到各自对应的响应值；

按照下列公式计算得到仪器的系统适用性；

计算公式： 响应效率％= 100［（r_ss-r_w）/（r_s-r_w）］

式中： r_w——为总有机碳检查用水的响应平均值；

r_s——为500μg/L蔗糖溶液响应平均值；

       r_ss——为500μg/L 1,4-对苯醌溶液的响应平均值

5、实验结果：

《中国药典2015版》中要求：以百分数表示的响应效率应为85%~115%。

根据仪器测得的各项响应效率，带入公式计算得到：

 响应效率％= 100［（438.1—108.2）/（452.6—108.2）］=95.8%

结论

上述实验结果表明：TOC-3000型总有机碳分析仪的系统适用性满足《中国药典2015版》的要求，可以应用于医药行业制药用水、注射用水、纯化水中TOC含量的检测和监测。