TOC-2000总有机碳分析仪方法检出限、精密度、准确度实验验证

前言：

总有机碳（TOC）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法 、燃烧法及电导法为主要分析方法。

截至目前，toc分析仪厂家上海元析仪器有限公司已经有四种型号的总有机碳分析仪推向市场，拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体，获得了市场各个层面的认可。其中，TOC-2000型总有机碳分析仪以其广泛的适用性受客户欢迎，人性化的软件操作和方便保养、维修的模块化设计是TOC-2000大的亮点。

TOC-2000 型总有机碳分析仪可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测；在生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。

为方便客户应用，我们对TOC-2000型总有机碳分析仪的方法检出限，样品测试精密度、准确度进行实验验证，以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。

摘　要： 

选用TOC-2000总有机碳分析仪，以燃烧氧化法测定水中总有机碳（TOC）。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。使用直接法实验，验证得到方法检出限为0. 0294mg/L，加标回收率为97. 1%～99.9%，精密度（RSD，n＞5）为0. 9%～2.2% 。

关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；方法检出限；精密度；准确度

实验部分

1　仪器及试剂

　1.1  TOC-2000型非分散红外吸收总有机碳分析仪；

1.2  邻苯二甲酸氢钾：标准试剂[ GBW(E) 080650 ]，ρ（有机碳，C）=1000m g/L；

1.3  纯水：电导率<5.0µS/cm，TOC浓度不超过 0.5 mg/L；

1.4  磷酸（H₃PO₄）：优级纯；

2  溶液配制

2.1 标准使用液 [ρ（有机碳，C）= 100 mg/L]：用单标线吸量管吸取20 mL有机碳标准试剂（1.1）于 200 mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；

2.2 标准系列溶液：在一组七个100 mL 容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL准使用液（2.1），用纯水稀释至标线，混匀；得到有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的标准系列溶液；

2.3 磷酸溶液（体积分数为10%）：量取10m L的H₃PO₄（优级纯），用超纯水稀释至100m L（有效期一个月）。

3  实验条件

表1  实验条件

4　实验方法及实验数据

4.1 工作曲线

按照上述实验条件，将溶液配制（2.2）得到标准系列溶液一一测试，经软件数据处理得到总有机碳的工作曲线（如图1所示）；Y=-3.84*10 ⁶ X²+3.57*10 ⁵ X+2.6 ；r=0.99998。

图1  工作曲线

4.2　方法检出限

在得到的工作曲线下，平行测定7次空白（如表2所示），计算其标准偏差为0. 0098m g/L， 以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0294m g/L。

表2   空白测试

4.3　精密度、准确度

按标准方法，对取得的自来水实验样品进行前处理，向其中加入适量磷酸溶液（体积分数为10%），充分混匀，将样品酸化至pH≤2，然后曝气10分钟以去除无机碳，测得相对标准偏差（RSD）为2.2%；向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次；测得相对标准偏差（RSD）为0. 90%，回收率为97. 1%～99.9%。

表3  精密度、准确度

5 总结

应用上海元析仪器有限公司的TOC-2000总有机碳分析仪，按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》测定处理过的自来水样品中总有机碳含量，实验结果表明，TOC-2000总有机碳分析仪可以准确地测定自来水样品中总有机碳含量，测量线性、重复性、加标回收率都比较理想。