本标准规定原子吸收光谱法测定复混肥料中镉含量,原子吸收分光光度计是一种现代化的分析仪器,利用原子吸收光谱法进行定量分析,通常用于测量金属元素含量。它通过“吸收光谱法”对样品中的金属元素进行测量和分析。在化学分析中,原子吸收光谱仪以简便、准确、高精度和高灵敏度著称。
原子吸收光谱法
本方法为测定镉含量的仲裁法。
1、(原子吸收分光光度计)主题内容与适用范围:
本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中镉的含量。
本标准适用于测定镉含量小于2?g/mL的试样溶液。
2、(原子吸收分光光度计)引用标准:
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
3、(原子吸收分光光度计)方法提要:
试样溶液中的镉,在空气-乙炔火焰中原子化,产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光,吸光度的大小与火焰中镉基态原子浓度成正比。
4、(原子吸收分光光度计)试剂和材料:
分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水规格。
4.1盐酸(GB622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL盐酸,稀释至1L,混匀;
4.2镉标准溶液:0.1mg/mL。按GB602中(4.71)条配制,此溶液1mL含镉100?g;
4.3
镉标准溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL镉标准溶液(4.2)于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镉10?g。使用时制备;
4.4溶解乙炔(GB6819),或相同规格的乙炔。
5、(原子吸收分光光度计)仪器、设备:
一般实验室仪器、设备和:
5.1原子吸收分光光度计,配有空气-乙炔燃烧器和镉空心阴极灯,金属套玻璃雾化器;
5.2钯空心阴极灯。
6、(原子吸收分光光度计)分析步骤
6.1工作曲线的绘制
6.2测定
将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试
液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释(至刻度,混匀)作为测定用的试料溶液(待测溶液镉含量必须小于2µg/mL)。在与系列标准溶液测定相同条件下,测得试液的吸光度在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。
对于没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计,于波长228.8nm镉特征谱线处,以镉含量为0的标准溶液为参比溶液,测定试液吸光度,并同时测定试液在波长226.5nm(换钯空心阴极灯)镉的非特征吸收谱线处的吸光度。镉特征谱线处测得的吸光度与镉非特征吸收谱线处的吸光度之差,即为试样中镉的吸光度。在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。
注:在228.8nm和226.5nm测定吸光度的全部过程中,所有操作条件应保持一致。